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2024-06-19 01:59
山梨酸学名己二烯酸,是食品防腐剂。制取山梨酸的主要反应步骤有: 1、由乙烯酮与巴豆醛在催化剂存在下合成聚酯 2、聚酯在催化剂存在下水解为山梨酸 至今为止的公开报道或国内的专利提到合成山梨酸的中间体聚酯的制取方法均为釜式反应。 1987年江苏化工第一期中提到合成聚酯的方法即为釜式反应由乙烯酮通入含有ZnAc,吡碇,甲苯的巴豆醛中,30℃反应5小时,然后在50mmHg下蒸馏除去甲苯和未反应的巴豆醛获得粘稠状的聚酯。 中国专利公开号CN92109216中提到将乙烯酮通入预先加巴豆醛及催化剂ZnCl2的反应釜内,生成聚酯温度在30~35℃,盐酸酸化聚酯得到粗品山梨酸。釜式缺点在于生成较多的副产物。传热性能差,其次是乙烯酮在釜内停留时间过短,反应不完全,转化率低,排出去会产生危害。 对于聚酯的水解,中国专利公开号CN9210926提到采用33%浓度的盐酸;聚酯∶盐酸(33%)=1∶3.5(重量);在65~75℃搅拌水解混合物一小时,再升温至80~85℃搅拌1.5小时,过滤,水洗即得山梨酸粗品。这种单一采用浓盐酸的水解法,会降低主产物山梨酸的含量,而其他副产物异构体,含量会较多。 |