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2024-06-18 23:02
1、流动相的前处理:流动相或杨平中杂质堵塞色谱柱进口滤片,导致压力升高。这是由于流动相可能没有过滤,或过滤不彻底,使固体杂质滞留于滤板上所致。另一个方面也可能没有使用预保护柱所致。 2、样品的沉淀:当流动相与溶解样品的溶剂不一致时,样品进入色谱柱时,可能因溶解度降低而沉淀出来吸附于柱内,造成压力升高。 3、晶体的析出:使用含有缓冲液的流动相时,缓冲液中的无机盐可能会残留在体系之中,它们会因在新流动相中的溶解度降低而析出阻塞而压力升高。 4、细菌或霉菌孳生:流动相中、管路中或柱子进口处繁殖、生长霉菌堵塞滤板,导致压力升高。所以在使用磷酸盐缓冲液时一般要现配现用。 5、溶质吸附:一些溶质在色谱柱上有较强大的吸附力,洗脱时流动相也难以清除掉,累积的未洗脱溶质也会造成阻力增大从而造成压力升高。 6、流动相更换过度较快:当改变流动相体系时,不彻底的更换使不同性质、互不混溶的流动相存在于同一个体系之中,也会造成压力升高。 7、压力脉冲:运行过程中,有时会产生整个液相色谱仪系统内压力的突然升降。如泵压力变化,此所形成的压力脉冲会造成多孔填料的崩坏和柱床结构的微小变化,填料微屑的长期积累也可能会使柱床阻力增大,造成压力升高。 |
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2024-06-18 23:02
我们在进行高效液相色谱分析时,最常常碰到的现象就是:色谱柱压的不停的上下波动的现象,而柱压的不停的上下波动造成的结果就是: 一是主峰保留时间也产生不同程度的上下波动, 二是主峰的峰面积也不断变化,所以结果是:含量检测结果不准确。 考察色谱柱压不停的上下波动的现象的原因可能有多种,可能是色谱仪器泵的本身泵压不稳定;也可能是排压阀的密封圈破损,引起些微的密封不严实;也可能管路的杂质部分堵塞;也可能是流动相还没有完全平衡;或者是柱温的波动等。 所以在考察柱压波动时,可以综合以上因素,进行各个排除。 |